Como fazer placas de circuito impresso com furos metalizados e qualidade industrial, em casa - Parte 5 – Produzindo Hipofosfito de Cálcio em Casa

Atenção: Todo o conteúdo deste artigo é destinado apenas para fins educacionais e poderá ser seguido por qualquer pessoa que seja capacitada desde que em ambientes adequados e usando todos os equipamentos de segurança necessários como respiradores, óculos de proteção, luvas, extintores, etc. Não sou químico, estou apenas descrevendo os procedimentos de domínio público que encontrei na internet e se mostraram úteis para as minhas necessidades e talvez para as de outras pessoas. Não assumo qualquer responsabilidade caso aconteça um acidente. Faça por sua conta e risco. Se você não aceitar essas condições, saia imediatamente desta página.

Equação balanceada de hipofosfito de cálcio  e sulfato de cobre produzindo sulfato de cálcio e hipofosfito de cobre:

 (Ca(H2PO2)2) + CuSO4*5H2O = CaSO4 + (Cu(H2PO2)2) + 5H2O

Como explicado anteriormente em outro post, a base da solução ativadora é o hipofosfito de cobre, que dificilmente é encontrado no mercado, então precisamos de hipofosfito de cálcio que reagirá com o sulfato de cobre e a reação produzirá hipofosfito de cobre e sulfato de cálcio. Poderíamos usar o hipofosfito de sódio diretamente que é bem mais comum no mercado e custa bem menos, porém existe um problema em usar este reagente. O sulfato de sódio proveniente da reação anterior é bem mais solúvel em água (154g/L) que o sulfato de cálcio (apenas 2,4g/L), por este motivo, o uso do hipofosfito de cálcio é intensional. Após a reação podemos remover o sulfato de cálcio quase por completo da solução sem que ela interfira no processo de ativação do furo, feito por pirólise.

Como o hipofosfito de cálcio tem um custo alto (100g custa em média R$ 350,00), vou mostrar aqui como produzir você mesmo o hipofosfito de cálcio a partir de hipofosfito de sódio monohidratado, cloreto de cálcio dihidratado e álcool. O álcool usado deve ser o Metanol e deve ser anidro, ou seja, sem a adição de água. Etanol de posto não serve! Eu fiz vários testes com diversos tipos de álcool etílico e nenhum funcionou. O Metanol não precisa ser PA, pode ser o comercial que já tem pureza de 99,8%. Água só destilada, deionizada ou desmineralizada.

Vamos lá... primeiro vamos nos familiarizar com alguns reagentes:

Reagente	Fórmula	Massa Molar	Solubilidade em Água a 20C
Água Destilada	H2O	18,015 g/mol	-
Metanol	CH3OH	34,04 g/mol	-
Hipofosfito de Cálcio	(Ca(H2PO2)2)	170,06 g/mol	167 g/L
Hipofosfito de Sódio Monohidratado	NaH2PO2*H2O	105,99 g/mol	1000 g/L
Cloreto de Cálcio Dihidratado	CaCl2*2H2O	147,02 g/mol	1000 g/L (Soluvel em Álcool)
Cloreto de Sódio	NaCl	58,44 g/mol	359 g/L

Equação balanceada da reação entre o hipofosfito de sódio e o cloreto de cálcio produzindo hipofosfito de cálcio e cloreto de sódio + água.

2 NaH2PO2*H2O + CaCl2*2H2O = (Ca(H2PO2)2) + 2 NaCl + 4 H2O

Então para que esta reação aconteça por completo precisamos ter a seguinte proporção dos reagentes:

(2 * 105,99g) + 147,02g = 170,06g  + (2* 58,44g) + (4*18,015)

Ou seja, para cada dois moles de hipofosfito de sódio precisamos de um mole de cloreto de cálcio. Como resultado da reação teremos um mole de hipofosfito de cálcio, dois moles de cloreto de sódio e quatro moles de água. Note que se somarmos a massa dos reagentes e do produto, o resultado será igual: 

(2*105,99) + 147,02 = 170,06 + (2*58,44) + (4*18,015). 

211,98 + 147,02 = 170,06 + 116,88 + 72,06

359 =  359

Para que a reação aconteça temos que dissolver os reagentes em algum tipo de solvente, e no caso o solvente usado será uma solução de 95% em volume de metanol e 5% de água. Esta escolha foi proposital pois o produto da reação quase não é solúvel em alcool, e o  pouco de água que existe na solução servirá para lavar o sal retirando todo o cloreto de sódio da solução com uma pequena perda de hipofosfito de cálcio. 

A seguir está a lista de reagentes que será usada para a produção de aprox. 10g de hipofosfito de cálcio. Para produzir mais, basta aumentar os reagentes proporcionalmente. As medidas abaixo são exatas, mas para a nossa finalidade não fará diferença usar 18g ao invés de 18,32g. A quantidade correta será útil no caso de se fazer grandes quantidades, ex... as quantidades abaixo são para fazer 10g, logo para 100g basta multiplicar os valores por 10, então usaríamos 183g de hipofosfito de sódio e 127g de cloreto de cálcio.

Água destilada...........................................:   50,5 ml

Metanol.....................................................: 948,0 ml

Hipofosfito de Sódio Monohidratado.........:   18,32 g

Cloreto de Cálcio Dihidratado...................:   12,71 g

1 - Em um recipiente limpo, adicione 18,5 ml de água destilada.

2 - Adicione 18g de hipofosfito de sódio e mexa até que ele se dissolva por completo.

3 - Adicione 300ml de Metanol e misture bem. 

4 - Reserve a solução e prepare outro recipiente limpo.

A próxima solução usada é a base de cloreto de cálcio e metanol. A reação química do cloreto de cálcio quando dissolvido em água ou álcool tem efeito exotérmico, ou seja, produz calor. Como o solvente usado será o metanol, faça a operação com cautela, coloque o cloreto de cálcio aos poucos e faça em local ventilado monitorando sempre a temperatura. Cuidado !

5 - Em um recipiente limpo, adicione 48ml de metanol.

6 - Adicione aos poucos 12g de cloreto de cálcio dihidratado mexendo sem parar. (monitore a temperatura)

7 - Mexa até que o cloreto de cálcio seja completamente dissolvido no metanol.

8 - Pegue a solução feita anteriormente com hipofosfito de sódio e mexendo sem parar, vá adicionando lentamente a solução de cloreto de cálcio. 

No momento em que a solução de cloreto de cálcio é adicionada, o hipofosfito de cálcio será precipitado o que tornará a solução leitosa. Quando toda a solução de cloreto de cálcio tiver sido adicionada, continue mexendo por mais cinco minutos.

9 - Você agora tem uma escolha a fazer. Você pode deixar a solução em repouso por 30 min para ela decantar, ou então você pode passar toda a solução através de um coador com filtro de papel. A decantação é indicada quando se produz uma grande de hipofosfito de cálcio, pois a filtragem é lenta e a grande quantidade de solução a torna inviável.

10 - Retire todo o material que ficou no filtro e coloque em um recipiente limpo. Este será uma pasta branca.

11 - Em um recipiente limpo adicione 600ml de metanol e 32ml de água destilada e misture bem.

12 - Adicione a solução de água e metanol na pasta retirada do filtro ou da decantação e mexa bem durante cinco minutos. A lavagem é muito importante para remover o cloreto de sódio, por isso mexa bem.

13 - Novamente você pode deixar decantar ou passar pelo filtro.

14 - Retire a pasta que ficou no filtro ou na decantação e coloque em um refratário para a secagem. Eu costumo secar em forno elétrico a 60C. Jamais use um forno a gás pois os vapores de metanol vão transformar seu forno em uma bomba.

15 - Depois de seco, use um gral com pistilo e amasse até que vire um pó bem fino. Você pode usar uma peneira para ajudar a separar os grãos finos.

O hipofosfito de cálcio para a solução ativadora está pronto! Espero ter ajudado com mais este tutorial! Não deixe de comentar, e sugestões são sempre bem vindas!